HPLC—MS/MS法测定人血浆中草乌甲素的浓度及生物等效性研究
【出 处】:《
天然产物研究与开发
》
CAS
CSCD
2011年第23卷第6期 1031-1037页,共7页
【作 者】:
李相鸿
[1] ;
孙华
[1] ;
贾元威
[2] ;
周理想
[1] ;
王伟佳
[1] ;
戴敏
[1] ;
赵亚男
[1] ;
谢海棠
[1,2]
【摘 要】
本文建立了一种快速、高灵敏的HPLC—MS/MS法用于检测人血浆中的草乌甲素浓度。血浆样品采用沃特斯HLB小柱进行固相萃取,汉邦C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇:水(85:15,v/V),水相含10mmol/L的醋酸铵和0.1%的甲酸。采用ESI源和多反应监测(MRM)的方式进行检测,草乌甲索及内标的反应离子对分别为644.4/584.4和237.2/194.2,草乌甲素血药浓度在0.010—1.0ng/mL范围内线性关系良好,最低定量限为0.010ng/mL可以满足口服0.4mg草乌甲素后血药浓度的检测,日内日间及质控样品精密度及准确度均在允许范围内。本检测方法被成功的应用在中国健康志愿者生物等效性研究中,20名志愿者口服0.4mg草乌甲素试验制剂和参比制剂后主要药代动力学:参数分别如下:C18(0.325±0.110),(0.323±0.115)ng/mL;AUC0.16(1.627±0.489),(1.732±0.556)ng·h/mL;AUC0-∞(1.730±0.498),(1.831±0.562)ng·h/mL;tl/2(4.26±0.95),(3.80±0.90)h;Tmax。(1.34±0.54),(1.83±0.99)h。
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